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      頂空氣相色譜 – 質譜法測定土壤中5 種乙酸酯類化合物(一)
      點擊次數:1278 發布時間:2019-10-11

      乙酸酯類化合物是一類用途廣泛的精細化工產品,具有優異的溶解性、速干性,是重要的有機化工原料和工業溶劑,廣泛應用于催化劑、萃取劑、涂料香料、化妝品、表面活性劑、木材粘結劑、人造皮革加工、紡織加工、膠卷制造等領域。乙
      酸酯類化合物屬于易揮發低毒類物質,對眼、鼻、咽喉有刺激作用,我國對空氣中乙酸酯類有限值要求。

      我國土壤標準體系中尚無乙酸酯類的排放標準和檢測方法,國內外學者也很少對土壤中乙酸酯類的檢測方法進行報道,多數研究主要針對水和空氣中的乙酸酯類品的無溶劑萃取,能解決吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中可能出現的精度差、操作繁瑣等問題。氣相色譜 – 質譜(GC–MS)法不僅依靠保留時間定性,還可利用質譜特有的碎片進行定性定量分析。因此筆者采用頂空 GC–MS 法測定土壤中乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、乙酸正戊酯等 5 種化合物,以期為土壤中乙酸酯類行業排放標準和檢測方法的制訂提供參考。

      1實驗部分

      1.1主要儀器與試劑

      氣相色譜 – 質譜聯用儀:6890+5973N 型,美國安捷倫科技有限公司;全自動頂空進樣器:HS 40 型,美國鉑金埃爾默公司;電子分析天平:AG204 型,分度值為 0.1 mg,瑞士梅特勒公司;甲醇:農殘級,美國天地試劑公司;超純水系統:Milli–Q A10 型,美國 Millipore 公司;氯化鈉:優級純,于 400℃馬弗爐中烘烤 6 h,密封保存;石英砂:290~850 μm (20~50 目 ) 的 SiO 2 粉末;基體改性劑:取 500 mL 超純水,滴加幾滴優級純磷酸調節至 pH ≤ 2,加入 100 g 氯化鈉 ( 即每 10mL 超純水中加入 2.0 g 氯化鈉 ),溶解并混勻;乙酸甲酯、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、乙酸正戊酯、乙酸乙酯標準樣品:編號分別為 CDCT-C10016300,CDCT-C10929000,CDCT-C10016270,CDCP-N-12508-1G,CDCT-C13319000,上海安譜實驗科技股份有限公司;5 種乙酸酯類混合標準儲備溶液:分別準確移取乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、乙酸正戊酯標準樣品約 0.100 g,置于盛有適量甲醇溶劑的 100 mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定容至標線,各組分的質量濃度均為 1 000 mg/L ;實驗用水由超純水系統制得。

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