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      水中苯甲酸鈉標準物質的研制(一)
      點擊次數:853 發布時間:2020-06-08

      水中苯甲酸鈉標準物質的研制(一)

       

      近年來食品安全事故頻發,食品安全問題愈發 突出,其中食品添加劑的使用備受關注1。防腐劑 作為食品添加劑的重要組成部分,在食品生產加工 過程中添加適量防腐劑可有效防止由微生物引起 的食品腐變質,延長食品保質期或保證食品安全 2–5。苯甲酸鈉在空氣中比較穩定且成本較低,應 用極為廣泛6–7。苯甲酸鈉作為食品添加劑,必須 嚴格按照 GB 2760–2014食品安全國家標準 食 品添加劑使用標準》的規定限量添加,嚴禁超標使 8。苯甲酸鈉在酸性條件下溶解度較低,生產過 程中攪拌不均勻會導致食品局部苯甲酸鈉超標,食 用后直接影響人體健康甚至危及生命9–10。因此苯 甲酸鈉應在嚴格受控的情況下使用,添加含量也應 準確測量。 目前測定苯甲酸鈉的方法為液相色譜 – 紫外可 見分光光譜法。GB 2760–2014 標準中允許使用苯 甲酸作為標準物質對苯甲酸鈉進行定量分析,同一 物質的量濃度的苯甲酸和苯甲酸鈉在液相色譜 – 紫 外可見分光光譜法下的譜圖基本重合,苯甲酸及苯 甲酸鈉具有一致的表征結果,可相互替代使用。但 基于其它原理的檢測方法,此兩種物質不能通用。 隨著待測食品種類擴大和食品基質成分復雜化,食 品中非待測成分干擾日益增多,對樣品純化和檢測 方法要求越來越高11。發展低成本,高靈敏度,操 作簡單,分析時間短,環境友好型測定方法將是今后 研究的方向12。目前國內外只有苯甲酸純度標準 物質,尚無苯甲酸鈉有證純度標準物質或溶液標準 物質13。筆者研制的水中苯甲酸鈉標準物質的標 準值為 (23.6±0.3) mgL,有效期為 個月,達到國 家二級標準物質要求。該標準物質具備良好的均勻性和穩定性,可用于食品檢驗、衛生檢疫等部門對食 品防腐劑苯甲酸分析方法的確認與評價、儀器校準 與檢測質量控制14–15

      實驗部分 

      1.1 主要儀器與試劑

      高效液相色譜儀1HPLC–1260 型,配有紫外 檢測器,安捷倫科技(中國)有限公司,(2LC–20A 型,配有二極管陣列檢測器,日本島津貿易有限 公司;質譜儀:LTQ FT Ultra 型,增強線性離子阱回旋 組合,配備 Finnigan Xcalibur 數據處理系統,美國賽 默飛世爾科技公司; 原子吸收光譜儀:Pin AAcle 900T 型,美國珀金 埃爾默公司; 紫外可見分光光度計:TU–1810 PC 型,北京普 析通用儀器有限責任公司; 電子天平:BT125D 型,感量為 0.000 01 g,德國 賽多利斯集團有限公司; 純水制備器:UPR–II–10T 型,四川優普超純科 技有限公司; 醋酸銨:分析純,北京化學工業集團有限責任 公司;甲醇:色譜純,美國飛世爾科學世界公司; 苯甲酸鈉:純度標示值為 (99.4±1.0)%,德國 Dr.Ehrenstorfer 公司; 實驗用水為超純水。

      1.2 儀器工作條件 

      1.2.1 液相色譜

      色譜柱:C18 柱 (250 mm×4.6 mmμm,美國 安捷倫科技有限公司 ;柱溫:室溫;流動相:甲醇 +0.02 mol乙酸銨水溶液 體積比為 694),流量: 1.0 mLmin ;進樣體積:20 μ;檢測器:二極管 陣列檢測器;波長:230 nm。 

      1.2.2 質譜

      ESI 源:負離子檢測;掃描范圍:100600 amu ; 鞘氣流量:1.5 mLmin ;輔助氣流量:0.6 mLmin, 源電壓:3.50 kV ;毛細管溫度:275℃;毛細管電壓: 35 V ;透鏡電壓:115 V

      1.3 苯甲酸鈉純度驗證 

      1.3.1 定性分析

      采用高分辨質譜法、核磁共振法 氫譜、碳譜 )、 紫外吸收光譜法、紅外吸收光譜法進行定性分析。 1.3.2 定量分析 采用原子吸收光譜法排除鉀鹽污染,測定試樣 中鈉鹽的純度。

      1.4 水中苯甲酸鈉標準物質的制備

      以苯甲酸鈉、純水為原料,于 (20±5)℃室溫條 件下采用重量 – 容量法配制。取原料物質于 105℃ 高溫烘箱中恒溫干燥,分別稱取 0.023 610.023 62, 0.023 63 g 經驗證的苯甲酸鈉純品于燒杯中,用少量 水溶解,分別轉移至 1 L 容量瓶中,燒杯用適量水洗 滌后一并轉入容量瓶,定容至標線,再轉移至儲液瓶 中,混勻,在潔凈的環境中,采用 RFJ 安瓿瓶熔封機 將制備好的溶液分裝至 500 只 5 mL 的潔凈安瓿瓶 中,編號,避光保存。

      1.5 均勻性檢驗 

      在隨機數表中任意第 31 行和第 10 列交 叉數為起點,往右連續取 個數,得到所需抽樣編 號,大于 500 的數舍去,直至獲得 15 個隨機數依次 為 225#196#214#364#042#390#430#380#415#, 145#300#221#356#346#070#,取出相應編號的安 瓿瓶,每瓶樣品分裝至 個進樣小瓶中,分別采用紫 外檢測器進行平行測定。

      1.6 穩定性檢驗

      1.6.1 長期穩定性

      在室溫恒溫、干燥及避光的保存條件下對標準 物質進行 個月的連續測定。隨機抽取 瓶樣品, 每瓶樣品測定 次,樣品配制當天開始,每間隔 個 月考察 次。

      1.6.2 短期穩定性

      模擬標準物質運輸和傳遞過程,隨機抽取 瓶 樣品于 3540℃環境中,時間跨度為 天,每瓶樣品 平行測定 次。

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