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      水中苯甲酸鈉標準物質的研制(二)
      點擊次數:942 發布時間:2020-06-08

      水中苯甲酸鈉標準物質的研制(二)

       

      結果與討論 

      2.1 苯甲酸鈉定性分析

      2.1.1 質譜分析 

      苯甲酸鈉的高分辨質譜圖見圖 1

      image.png

      由圖 可知,苯甲酸鈉精確質量數為 121.029 4, 與理論精確質量數 121.029 5 基本一致,初步確定所 測樣品為苯甲酸鈉物質。 2.1.2 核磁共振分析

      苯甲酸鈉的核磁碳譜圖見圖 2。由圖 可知, 苯甲酸鈉質量濃度為 128.33 mgkg 時的峰為與苯 環相連的取代基的 C,而苯甲酸鈉質量濃度分別為 128.83131.26136.32175.78 mgkg 時的峰則分別 為苯環間位、鄰位、取代位和對位 C,相關譜均有合 理對應點。

      image.png

      苯甲酸鈉的核磁氫譜見圖 3。由圖 可知,苯 甲酸鈉質量濃度為 7.80 ~7.78 mgkg 的雙重峰為 鄰位 H,苯甲酸鈉質量濃度為 7.467.43 mgkg 的 三重峰為對位 H,苯甲酸鈉質量濃度為 7.397.37 mgkg 的三重峰為間位 H,初步判定所測樣品為苯 甲酸鈉物質。

      image.png

      2.1.3 紫外吸收光譜分析

      配制質量濃度為 0.5 mg的苯甲酸鈉溶液, 以超純水作溶劑空白。光譜帶寬為 2.00 nm,于波 長為 200.00280.00 nm 范圍內,采用石英比色皿, 以 0.05 nm 間隔慢速掃描,苯甲酸鈉的紫外吸收光 譜圖見圖 4。由圖 可知,樣品分別在 225230, 270280 nm 波長范圍內有吸收峰,其中在 225230 nm 波長范圍內有大吸收峰,符合芳香族化合物 → σ和 π → π躍遷引起的 吸收帶和 吸 收帶的特征,表明所測樣品為苯甲酸鈉物質。

      image.png

      2.1.4 紅外光譜分析 

      波數范圍為 4 000~400 cm–1,分辨率為 4 cm–1, 掃描 32 次,苯甲酸鈉紅外光譜圖見圖 5。由圖 可知,在基團頻率區,芳烴的 C的伸縮振動峰 在 3 1003 000 cm–1 之間,C=骨架伸縮振動峰 在 1 6001 500 cm–1 之間;在指紋區,707.8 cm–1 和 680.2 cm–1 應為單取代苯 C變形振動的特征吸 收峰,可判定所測樣品為苯甲酸鈉物質。

      image.png

      經質譜法、核磁共振法、紫外光譜法及紅外光 譜法分析,證明了所測樣品為苯甲酸鈉。 

      2.2 苯甲酸鈉定量分析

      以苯甲酸鈉為溶質,超純水為溶劑,配制鈉質 量濃度分別為 0.40.6 mg的苯甲酸鈉溶液;選取 氯化鈉國家一級標準物質,配制相同濃度氯化鈉溶 液為方法參照,以 GB 5009.91–2017食品安全國家 標準 食品中鉀、鈉的測定》中火焰原子吸收光譜法 測定鉀、鈉的含量16。結果表明,兩個濃度溶液中鉀 含量均小于檢出限,故認為純度標準物質中不存在 其它鉀鹽形式的干擾;鈉元素的測定結果見表 1。由 表 可知,該方法對相同濃度的氯化鈉溶液和苯甲 酸鈉溶液的測定結果基本一致,苯甲酸鈉中鈉鹽的 純度為 99.880%,符合證書所示的 (99.4±1.0)%

      image.png

      2.3 均勻性檢驗 

      按照 1.5 方法對研制的標準物質進行均勻性檢 驗,水中苯甲酸鈉標準物質均勻性檢驗及統計結果 見表 2、表 3

      image.png

      由表 可知,= 0.53,表查得 F(0.051415) = 2.42。 < F(0.051415),表明樣品組內與組間無顯著差異,樣 品均勻性良好。 

      2.4 穩定性檢驗

      2.4.1 長期穩定性

      檢驗不同時間測定均值在認定值的不確定度 區間內,且無明顯上升或下降趨勢,即可判定標準物 質在監測期間內是穩定的,反之則為不穩定。按照 1.6 方法進行長期穩定性試驗,試驗結果見表 5image.png

      直線的斜率 b= 0.001 43,截距 b= 19.94,直線 標準偏差= 0.000 183s(b1) = 0.002 56t0.95= 2.015, b< t0.955,故斜率不顯著,未觀測到不穩定性。 由表 數據的統計結果可知,樣品濃度測定值 均在標準值不確定度范圍內,無顯著性變化,可判定 該標準物質在 個月內的特征量值是穩定的。

      2.4.2 短期穩定性

      采用 檢驗法中“平均一致性檢驗”方法,若短 期穩定性的測試結果與長期穩定性均值之間無顯著 性差異,則判斷標準物質在傳遞和儲存過程是穩定 的。按 1.6 方法進行短期穩定性試驗,試驗結果見 表 4。由表 可知,< t0.05 = 2.23,該標準物質短期 穩定性良好。

      image.png

      2.5 定值結果分析

      水中苯甲酸鈉標準物質的質量濃度按照式 (1) 計算:

      Pm (1) 式中:C——研制的水中苯甲酸鈉標準物質的質量 濃度,mg; m——稱量的質量,mg ; P——化合物純度,; v——容量瓶的體積,L。 研制的水中苯甲酸鈉標準物質的質量濃度為 23.6 mgL

      2.6 不確定度分析

      水中苯甲酸鈉標準物質定值結果的不確定度 主要來源包括(1)溶液制備過程引入的不確定度 u= 0.132 mg;(2)溶液均勻性引入的不確定度 u= 0.008 1 mg;(3)溶液穩定性引入的不確定度 u= 0.016 mgL。 占比不足 1的分量合成時不計入,得溶液制 備合成不確定度:image.png在 95% 置信條件下,包含因子 k=2,采取進位制 方式保留兩位小數,則相對擴展不確定度:image.png研制的水中苯甲酸鈉標準物質的定值結果為 (23.6±0.3) mgL。 

      2.7 試用情況

      向全國 家高水平實驗室分別為山東非金屬材 料研究所理化檢測中心、江西出入境檢驗檢疫局綜 合技術中心、中國標準化研究院、湖州出入境檢驗檢 疫局綜合技術服務中心和江蘇佳信檢測技術有限公司分發此次研制的水中苯甲酸鈉標準物質,并給出 檢測方法和注意事項。終 家實驗室的試用結果 均反應本次研制的標準物質量值準確,濃度符合日 常實驗室需求,給出的不確定度合理可靠,可作為日 常質控樣品或配制系列標準工作溶液。 

      結語

      采用重量 – 容量法配制了水中苯甲酸鈉標準物 質。該標準物質均勻性良好,有效期為 個月,填補 了國內該領域的空白,保證實驗室測量結果的準確 可靠與互認,為食品添加劑檢驗監管工作的開展和 相關技術措施的制定提供了技術支撐。

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